PROF. DR. O. YAVUZ ATAMAN

Development of sensitive analytical methods for thallium determination by atomic absorption spectrometry Atomik absorpsiyon spektrometriyle talyum tayini için duyarlı analitik yöntemlerin geliştirilmesi

Atomik absorpsiyon spektrometri (AAS) yönteminde yarıklı kuvars tüp (YKT) daha kararlı bir kimyasal ortam oluşturur; bu teknik basittir ve her laboratuvarda kolaylıkla uygulanabilir. Bu tez çalışması, YKT yaklaşımının diğer tekniklerle birlikte talyumun alevli AAS ile tayininde uygulanmasını içermektedir. Bu çalışmanın ilk aşamasında, yaygın olarak kullanılan, alevli atomik absorpsiyon spektrometri (AAAS) tekniğinde sisleştirme veriminin artırılması için bazı yarıklı kuvars tüpün kullanıldığı yada kullanılmadığı deneyler verilmektedir. Sisleştirme verimindeki artışın sağlanması için 100 µL propanol ile 500 µL Tl standart çözeltisi karıştırılarak aleve gönderilmiştir. Bu yöntem ile Propanol-YKT-AAAS, yaygın olarak kullanılan ve karakterisitk derişimi, C0, 894 ng/mL olarak bulunan AAAS yöntemine göre 4.49 kat duyarlılık artışı sağlanmıştır. İkinci aşamada ise talyum tayini için yarıklı kuvars tüp atom tuzağı, AT, olarak önzenginleştirme amaçlı kullanılmıştır. Benzer yaklaşım, daha önceki çalışmalarda Pb, Cd, Bi ve Au gibi bazı geçiş elementlerinde başarılı ile kullanılmış, ng/mL düzeyinde gözlenebilme değerleri elde edilmiştir. Bu teknikte, analit atomlar birkaç dakika süre ile düşük asetilen akışındaki alevde YKT’nin iç yüzeyinde toplanmaktadır. Toplama basamağından sonra alev yapısında kısa bir süre için değişiklik olmasını ve analit türlerinin buharlaşmasını sağlayan 10-50 mikrolitre hacminde, metil izobutil keton, MIBK sisleştirme yoluyla aleve gönderilir. Bu basamakta tuzaklanan atomlar buharlaştıktan sonra hızlı bir atomlaşma sürecine girerler. Bu atomlaşma ile birlikte tepe şeklinde bir sinyal elde edilir. Bu çalışmaya ek olarak yeni bir araştırma gerçekleştirilmiştir; bu aşamada YKT’nin iç yüzeyi uçuculuğu az bir metalle kaplanarak değiştirilmiştir. Bu amaçla tungsten, paladyum, molibden, altın, tantalum, zirkonyum, titanyum ve osmiyum olarak sekiz farklı metal denenmiş olup; en uygun kaplama elementi osmiyum olarak bulunduğu için çalışmanın geri kalanı osmiyum kaplı YKT-AT ile tamamlanmıştır. Bu kaplama, kuvars yüzeyden daha yüksek bir verimle analit atomlarının tutulmasını ve sonraki aşamada bırakılmasını sağlamıştır. Os-Kaplı-YKT-AT-AAAS yönteminin çalışma ilkeleri YKT-AT-AAAS ile aynı olmasına karşın YKT-AT-AAAS ve Os-Kaplı-YKT-AT-AAAS yöntemleri birbirinden bağımsız olarak optimize edilmiştir. Bu yöntemler için gözlenebilme sınırları, 3s/m, YKT-AT-AAAS için 38 ng/mL olarak bulunurken, Os-Kaplı-YKT-AAAS için 3.5 ng/mL olarak hesaplanmıştır. AAAS tekniğine göre SQT-AT-FAAS metotu 92 kat duyarlılıkta artışı sağlarken, Os-Kaplı-YKT-AAAS metotu 319 kat artış sağlamıştır.

Tellurium determination by flame atomic absorption spectrometry using a slotted quartz tube atom trap and metal coatings Alevli atomik absorpriyon spektrometresi ?le yarıklı kuvars tüp atom tuzağı kullanarak telluryum tayini

Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometri (FAAS) benzer birçok metoda göre daha düşük duyarlılığa sahip olmasına rağmen hala önemli bir analiz metodudur; çünkü bu teknik, özellikle metal tayininde kolaylıkla ve ekonomik bir şekilde uygulanabilmektedir. FAAS metodunun gözlenebilme sınırını mg/L düzeyinden ng/mL düzeyine indirebilmek amacıyla son yıllarda atom tuzakları kullanılmaya başlanmıştır. Bu atom tuzaklarından bir tanesi olan ve uçucu element tayininde kullanılmasının yanı sıra basit ve ekonomik olan yarıklı kuvars tüp (YKT), bu çalışmada, teluryumun FAAS yöntemi ile tayininde kullanılmış ve daha duyarlı bir analitik metot önerilmiştir. YKT kullanılarak tayin yaparken üç farklı modül üzerinde çalışılmıştır. İlk olarak, Te atomlarının ölçüm yapılan bölgedeki kalma süresini artırmaya yönelik sadece YKT kullanılarak ölçümler yapılmış olup bunun sonucunda hem Te (VI) hem de Te (IV) için 3.2 kat duyarlılık artışı gözlenmiştir. İkinci olarak, YKT’nin teluryum ön-zenginleştirilmelerinde kullanılmasına yönelik olarak düşük yakıtlı aleve gönderilen analit YKT’nin iç yüzeyinde belli bir süre biriktirilmiştir. Daha sonra, aleve düşük hacimde (10-50 µL) metil etil keton (MEK) gibi organik çözücü püskürtülmesi ile tuzaklanmış analit türleri buharlaşıp hızla atomlaşmaktadır. Bu tuzaklama yönteminde, 5 dakikalık toplama süresi ve 6 mL/dk analit çekiş hızında Te (VI) için 143 kat, Te (IV) için ise 142 kat duyarlılık artışı elde edilmiştir. Son uygulamada ise, ikinci uygulamadan farklı olarak YKT’nin iç yüzeyi bazı metallerle kaplanmış ve en yüksek duyarlılık artışı, Tantalum (Ta) kaplı YKT kullanılması sonucunda Te (VI) için 252 kat ve Te (IV) için ise 246 kat olarak hesaplanmıştır. Duyarlılık artışları alevli AAS’de elde edilen sinyallere göre hesaplanmıştır. Teluryum ile yapılan kalibrasyon çalışmalarında hem Te (IV) hem de Te (VI) için ayrı değerler hesaplanmıştır.

Determination of silver by slotted quartz tube atom trap flame atomic absorption spectrometry using metal coatings Yarıklı kuvars tüp atom tuzağı ve metal kaplamalar kullanarak alevli atomik absorpsiyon spektrometriyle gümüş tayini

Gümüş, antibakteriyel özelliğe sahip değerli bir metaldir. Endüstride yaygın bir kullanıma sahiptir; daha çok su saflaştırmada ve tıbbi ürünlerde kullanılır. Bu nedenle eser miktarda gümüş tayini endüstriyel uygulamalar için önemlidir. Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometri (FAAS), göreceli düşük derişimlerin tayini için popüler bir tekniktir. Bu olgunlaşmış teknik, yaygın kullanımını kolaylığına ve ekonomik oluşuna borçludur. Ancak FAAS yönteminin duyarlılığı bazı durumlar için yetersiz kalmaktadır. Bu durumun nedeni; sisleştirmenin düşük verimi ve analit atomlarının ölçüm bölgesindeki kalma süresinin oldukça kısa olmasıdır. Bu duyarlılık problemini aşmak için, son yıllarda atom tuzakları geliştirilmiştir. Yarıklı kuvars tüp (YKT), ticari alevli atomik absorpsiyon başlığında atom tuzağı olarak kullanılmak üzere tasarlanmış bir aksesuardır. Bu tez çalışması; gümüş tayini için YKT yardımıyla duyarlı, kolay ve ekonomik bir teknik geliştirmeyi amaçlamaktadır. İlk olarak analit atomlarının ölçüm bölgesindeki kalma süresini artırma amacıyla YKT-FAAS tekniği kullanılmıştır. Bu durumda gözlenebilme sınırı (LOD) ve karakteristik derişim (C0) değerleri sırasıyla 19 ng/mL ve 35 ng/mL olarak bulunmuştur. YKT-FAAS kullanıldığında bulunan C0 değeri, FAAS yönteminden elde edilen değer ile karşılaştırıldığında 2.31 kat duyarlılık artışı gözlemlenmiştir. YKT’nin yarıkları arasındaki açının 180° olduğu durum kullanılmıştır. Bir sonraki aşamada, duyarlılığı daha da artırmak amacıyla YKT atom tuzağı (AT) olarak kullanılmıştır. Bu yaklaşımda, analit tekrar atomlaşmadan önce YKT iç yüzeyinde toplanır. Sinyal, tuzak yüzeyinde toplanan analit türlerinin organik çözücü varlığında atomlaşmasından sonra elde edilmektedir. Bu amaçla boş YKTtuzak alanı olarak kullanılmıştır. Ancak hafıza etkisi gözlemlenmiştir. Bu nedenle, YKT iç yüzeyi farklı kaplama elementleri ile kaplanmış ve optimum şartlar W kaplı YKT-AT-FAAS tekniği kullanılarak bulunmuştur. Düşük asetilen akış hızında; analit atomları, 5.0 dakika boyunca YKT iç yüzeyinde toplanır ve sonra 25 µL izobutil metil keton (IBMK) gönderilmesiyle toplanan analit türleri buharlaşır ve hızla atomlaşır. Bu hızlı atomlaşmanın ardından pik şeklinde bir sinyal elde edilir. Optimize edilen bu parametreler sırasıyla kaplamasız YKT, W kaplı YKT ve Zr kaplı YKT atom tuzağı teknikleri için kullanıldı. Örnek akış hızı tüm tekniklerde 6.25 mL/min idi. Kaplamasız YKT-AT-FAAS tekniği kullanıldığında, duyarlılık FAAS tekniğine göre 54 kat artmıştır. W-kaplı YKT-AT-FAAS tekniği uygulandığında, FAAS tekniğine göre duyarlılıkta 135 kat artış elde edilmiştir. En iyi duyarlılık artışı Zr kaplı YKT-AT-FAAS tekniği kullanılarak 270 kat olarak elde edilmiştir. Ayrıca kaplama elementi olarak Zr kullanıldığında daha tekrarlanabilir (%RSD, 1.21) Ag sinyalleri elde edilmiştir. Duyarlı bir teknik geliştirdikten sonra, bazı geçiş ve soy metaller ile hidrür oluşturan elementlerin Ag sinyali üzerindeki girişim etkileri incelenmiştir. Son olarak; Ag elementinin YKT yüzeyinde hangi formda toplandığını belirlemek için, X ışınları fotoelektron spektroskopisi (XPS) kullanılarak yüzey çalışmaları yapılmıştır. Gümüş analitinin YKT yüzeyinde oksit formda tutunduğu gözlenmiştir. Anahtar Kelimeler: Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometri, gümüş, yarıklı kuvars tüp, tungsten, zirkonyum, duyarlılık artışı.

Determination of cadmium using slotted quartz tube atom trap atomic absorption spectrometry and metal coatings Yarıklı kuvars tüp atom tuzağı ve metal kaplamalar kullanarak alevli atomik absorpsiyon spektrometri ile kadmiyum tayini

Alevli atomik absorpsiyon spektroskopisi (FAAS) çevresel, biyolojik ve metalurjik örneklerde metaller ve metaloidlerin tespiti için kullanılan yaygın bir tekniktir. Eski bir teknik olmasına rağmen, hala çok güvenilir, kullanımı kolay ve ucuzdur; bu teknik bir çözeltide 70’in üzerinde metalin derişimini tayin etmek için kullanılabilir. Ancak, gözlenebilme sınırları çoğunlukla mg/L düzeyindedir. Bazı atom tuzak yöntemleri geliştirilmiştir ve gözlenebilme sınırları böylece ng/mL seviyesine düşürebilmiştir. Yarıklı kuvars tüp (YKT) bu atom tuzak yöntemlerden birisidir. Tüm laboratuvarlarda kullanılabilir, ticari ve ekonomik olarak uygulanabilir olmasından ve kullanım kolaylığından dolayı önemli bir tekniktir. Bu tez, YKT atom tuzağı kullanarak kadmiyum elementinin tayininde kullanılan bir metod geliştirmeyi içermektedir. Bu çalışmada YKT, iki farklı amaç için kullanılmıştır. İlk olarak, analit atomlarını ışın yolu üzerinde daha fazla tutmak, bir başka deyişle; analit atomlarının ölçüm bölgesindeki kalma sürelerini artırmak için kullanılmıştır. Bu uygulamada, geleneksel FAAS yöntemine gore 2.9 kat iyileştirme sağlanmıştır. YKT ikinci olarak, kadmiyum elementinin önzenginleştirme işlemi gerçekleştirmek amacıyla kullanılmıştır. Düşük asetilen akış hızındaki aleve gönderilen analit YKT’nin iç yüzeyinde birkaç dakika içinde toplanır. Daha sonra aleve düşük hacimde (10-50 µL) metil izobutil keton (MIBK) püskürtülmesi ile tuzaklanmış analit atomları buharlaşır ve hızla atomlaşır. Bu püskürtme aynı zamanda alevin kompozisyonunu anlık olarak değiştirir ve analit atomları yarıklı kuvars tüp yüzeyinden kolayca ayrılırlar. Bu yöntem ile, geleneksel FAAS’ye gore 2065 kat duyarlılık artışı gözlenmiştir. Bu tür atom yakalama tekniklerine başka bir bakış açısı getirmek için, son olarak YKT bazı kolay uçmayan geçiş metalleriyle kaplanmıştır. En iyi sonucu zirkonyum elementi vermiştir ve geri kalan tüm çalışmalarda Zr kaplı Yarıklı Kuvars Tüp kullanılmıştır. Bu yöntem ile de FAAS’ye gore 3368 kat duyarlılık kazanılmıştır. Cd için gözlenebilme sınırı ve C0 değerleri sırası ile 8 pg/mL ve 19 pg/mL olarak bulunmuştur. Ayrıca, çeşitli iyonların ve elementlerin Cd tayinindeki etkisini araştırmak üzere girişim çalışmaları yapılmıştır. Anahtar Kelimeler: yarıklı kuvars tüp, alevli atomik absorbsiyon spektrometri, kadmiyum, önderiştirme, duyarlılık artırma faktörü, atom tuzağı

Boron determination in body fluids by inductively coupled plasma optical emission spectrometry and inductively coupled plasma mass spectrometry Vücut sıvılarında endüktif eşleşmiş plazma optik emisyon spektrometri ve endüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometri ile bor tayini

Dünyadaki bor rezervlerinin yaklaşık %70’i Türkiye’de bulunduğundan, bor ülkemiz için önemli bir rol oynamaktadır. Bor, endüstrinin farklı alanlarında geniş bir kullanım alanına sahiptir. Bitkiler için hayati öneminin yanısıra, insanlar için de önemli bir elementtir. Yüksek bor maruziyetinin üretkenlik üzerinde olumsuz etkiler oluşturmadığı, ayrıca artan bor maruziyetiyle birlikte prostat ve rahim ağzı kanserine yakalanma riskinin azaldığı gösterilmiştir. Borun sağlık etkileriyle ilgili olarak farklı görüşler bulunmaktadır. Bu konuda olumlu ve olumsuz sonuçlar bulunmaktadır. Dolayısıyla, maruz kalınan düzeyi belirlemek ve bunu hastalıklarla ilişkilendirebilmek için idrar ve kan gibi vücut sıvılarında bor tayini yapmak gerekmektedir. Ayrıca bu araştırmalarda, güvenilir maksimum günlük bor alımı için referans değer belirlemek için katkı sağlanabilir. Bu çalışmada, idrar örneklerinde bor tayini için grubumuz tarafından geliştirilen yöntem uygulanmıştır. İdrar ve kan örnekleri bor yataklarının bulunduğu Balıkesir’in farklı bölgelerinde yaşayan veya çalışan kişilerden toplanmıştır. İdrar örneklerinin analizi için Endüktif Eşleşmiş Plazma Optik Emisyon Spektrometri (ICP-OES) kullanılırken, kandaki daha düşük derişimden dolayı kan örnekleri için Endüktif Eşleşmiş Plazma Kütle Spektrometri (ICP-MS) kullanılmıştır. Örnekler, optimize edilen çözünürleştirme prosedürü uygulanarak mikrodalga etüvde çözünürleştirilmiştir. Indiyum (In) ve Berilyum (Be) iç standartları sırasıyla idrar ve kan örneklerine katılmıştır. ICP-MS cihazında hafıza etkisini ortadan kaldırmak için cam veya silika yüzey içermeyen bir örnek aktarma sistemi kullanılmıştır. Çalışma boyunca B elementinin iki izotopu da, 10B ve 11B, değerlendirilmiştir. Na+ iyonunun yerel yük etkisi ile karbonun B ve Be sinyalleri üzerindeki girişim etkisi araştırılmıştır. Gözlenebilme sınırı ICP-OES için 0.021 mg/L iken, ICP-MS için 2.2 ?g/L olarak hesaplanmıştır. Geliştirilen metotların doğruluğu idrar ve kan örnekleri için sırasıyla 1573a Tomato Leaves ve BCR Human Hair sertifikalı referans maddeleri kullanılarak irdelenmiştir. Anahtar Kelimeler: Bor tayini, vücut sıvıları, ICP-OES, ICP-MS, hafıza etkisi, karbon girişim etkisi.

Tellurium speciation using hydride generation atomic absorption spectrometry and in-situ graphite cuvette trapping Hidrür oluşturma ve in-situ grafit küvet içinde tuzaklayarak atomik absorpsiyon spektrometriyle tellür türlendirmesi

Çevresel ve biyolojik örneklerde farklı davranışlar göstermelerinden ötürü günümüzde elementlerin farklı kimyasal türlerinin tayin edilmesi giderek önem kazanmaktadır. Tellür elementi doğada eser derişimlerde bulunduğu için tayininde çok hassas ve doğru yöntemlerin kullanılması gerekmektedir. Hidrür oluşturmalı atomik absorpsiyon spektrometri kolay, duyarlı ve ekonomik bir yöntem olduğu için tellür tayininde sıklıkla kullanılmaktadır. Tellür türlendirmesinde Te(IV) ve Te(VI) bileşiklerinin sodyum bor hidrür ile reaksiyonlarındaki farklı kinetik kullanılmaktadır. Öncelikle sürekli hidrür oluşturmalı bir sistem geliştirilmiş ve analitik sinyali etkileyen parametreler optimize edilmiştir. 4.0 mol/L HCl içerisinde hazırlanmış örnek çözelti ve %0.5 (g/v) NaOH içerisinde stabilize edilmiş %0.5 (g/v) sodyumbor hidrür çözeltileri en uygun çalışma şartları olarak bulunmuştur. Te(VI) formunun Te(IV) formuna indirgenmesi 6.0 mol/L HCl çözeltisinde mikrodalga yardımıyla gerçekleştirilmiştir. Sistemin duyarlılığı oluşan H2Te gazının önceden ısıtılmış ve yüzeyi Pd ve Ru ile değiştirilmiş grafit küvet içerisinde in-situ olarak toplanması ile artırılmıştır. Grafit yüzeyin toplam verimliliği hidrür türleri 300 oC’de ve 60 saniye süreyle toplandığında % 15 olarak bulunmuştur. Gözlenebilme ve tayin sınırları sinyal yüksekliğine göre sırasıyla 86 pg/mL ve 287 pg/mL olarak hesaplanmıştır. Grafit yüzey Pd ve Ru ile değiştirildiğinde verimliliğin sırasıyla % 46 ve % 36 arttığı gözlemlenmiştir. Oluşan türler Ru ile modifiye edilmiş grafit tüpte 180 saniye süreyle toplandığında ETAAS tekniğine gore 173 kat duyarlılık artış elde edilmiştir. Pd ve Ru ile işleme sokulmuş sistemlerde, 9.6 mL örnek çözeltisi 180 s süreyle toplandığında LOD değerleri sırasıyla 6.4 ve 2.2 pg/mL olarak bulunmuştur.

Arsenic speciation in fish by HPLC-ICP-MS HPLC-ICP-MS ile balıkta arsenik türlendirmesi

Çeşitli marketlerden elde edilen balık örneklerınde katyon değiştirici kolon bağlı HPLC-ICP-MS ve izokrotik elüsyon kullanılarak arsenik türlendirme çalışması yapıldı. Nitrik asit ve peroksit karışımı kullanarak mikrodalga etüvde örnek çözülerek toplam As konsantrasyonu tayin edildi. Toplam As sonuçları.15-13 µg/g arasında bulundu. Arsenik türlendirme süresi toplam 12 dakika olarak belirlendi. Bu süre içinde monometil arsonik asit MA(V), dimetil arsinik asit DMA(V) ve Arsenobetain (AB) ayrıştırıldı. Balıklar için bulunan AB değeri sertifikalı referans madde olan CRM DOLT 4 (Köpekbalığı ciğeri) ile karşılaştırıldı. Her balık çeşidi için arsenik türlendirme çalışması yapıldı. Elde edilen AB konsantrasyonları 0.86-12.0 µg/g aralığında bulundu Balık örneklerinde bulunan arsenik miktarının çoğunu AB olduğu belirlendi. Bir örnekte AB’nin yanısıra DMA(V) da (0.40±0.03 µg/g) tayin edildi. Diğer balık örnekleri için DMA(V) tayin sınırının (0.21 µg/g) altında bulundu.

Determination of arsenic, selenium and cadmium in some Turkish spices by inductively coupled plasma mass spectrometry Bazı Türkiye baharat örenklerinde endüktif eşleşmiş plazma kütle spekrometri ile arsenik, selenyum ve kadmiyum tayini

İnsan vücudu için faydalı çok sayıda elementin kaynağı günlük diyettir. Günlük diyet yaş, cinsiyet, sağlık durumu, iklim ve coğrafya koşullarına bağlı olarak farklılıklar gösterir. Gıda maddelerini analiz ederek, içerdikleri element derişimlerini tayin etmek, bu elementlerin günlük alım değerlerini belirlemek ve bulunan değerleri önerilen alım değerleriyle karşılaştırmak, gıda maddelerinin tüketimlerini arttırmak ya da sınırlandırmak açısından büyük önem taşır. Baharat bitkilerin çeşitli bölümlerinden elde edilir. Bu nedenle bitkilerin çeşitli bölümlerinin içerdiği elementleri tayin etmek için kullanılabilir. Arsenik ve selenyum insan sağlığı için gerekli ve/veya zehirli elementlerdir; ancak kadmiyum zehirlidir. Selenyumun önerilen günlük alım değeri (RDA) 50-200 ?g’dır. Bu değer arsenik için yetişkinlerde 100-200 ?g’dır. Arsenik ve kadmiyum için haftalık tolere edilebilen alım değerleri sırasıyla 7 ve 15 ?g/kg iken selenyum günde 750 ?g’dan fazla alındığında zehirlidir. Bu çalışmada çeşitli Anadolu baharatları As, Cd ve Se tayini için ICP-MS yöntemiyle analiz edilmiştir. Analiz edilen baharatlar, papatya (Chamomillae Vulgaris), defne yaprağı (Folium Lauri), nane (Folium Menthane), kuşburnu (Rosae Caninae), adaçayı (Folium Salviae Officinalis), kekik (Herba Thymi) kimyon (Fructus Cummuni), sumak (Folium Rhois Coriariae), ıhlamur (Flos Tilliae) ve karabiber (Piper Nigrum)’ dir. Sonuçlar daha önceki çalışmalarda ICPOES ve AAS yöntemleriyle tayin edilen Na, K, Mg, Ca, Li, Zn, Fe, Cu, B, Hg, Pb ve Mn sonuçlarıyla birlikte değerlendirilmiştir. Örnekler, mikrodalga etüv içinde özütlenmiş, HNO3 ve H2O2 derişimi ve sıcaklık programı optimize edilmiştir. Baharat örnekleri Cd tayini için doğrudan kalibrasyon, As ve Se tayini için standart katma yöntemi kullanılarak analiz edilmiştir. Çözme sırasında kullanılan HNO3 ve H2O2 derişiminin sinyaller üzerine etkisi ve As tayini sırasında oluşabilecek spektral ve spektral olmayan girişimler araştırılmıştır. Kullanılan yöntemlerin doğruluğu Cd ve As için 1566b Oyster Tissue CRM; Se için 397 BCR Human Hair CRM kullanılarak irdelenmiştir. Analizler sonucunda baharat örneklerinde As ve Se derişimi 100- 500 ?g/ kg olarak tayin edilirken, Cd derişimi göreceli olarak daha düşük olup 10-100 ?g/kg olarak belirlenmiştir. Arsenik sinyalleri üzerine etki edebilecek spektral ve spektral olmayan girişimler HCl, NaCl, NaNO3, CsCl, CsNO3, LiCl ve LiNO3 kullanılarak araştırılmıştır. Veriler üzerinde istatistiksel değerlendirme yapılarak önemli olabilecek özellikler incelenmiştir.

Lead determination by flame atomic absorption spectrometry using a slotted quartz tube atom trap and metal coatings Alevli atomik absorpriyon spektrometresi ile yarıklı kuvars tüp atom tuzağı kullanarak kurşun tayini

Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometri (FAAS) göreceli düşük duyarlılığına rağmen önemini hala korumaktadır; çünkü bu teknik metal tayini için kolay ve ekonomiktir. Son yıllarda FAAS tekniğinin duyarlılığını artırmak için atom tuzakları geliştirilmiştir. FAAS tekniğinin gözlenebilme sınırı mg/L düzeyindeyken atom tuzakları kullanıldığında bu değer ng/mL düzeyine ulaşmaktadır. Yarıklı kuvars tüp (YKT), bu atom tuzaklarından biridir; uçucu element tayininde kullanılır, ekonomiktir, ticari olarak mevcuttur ve basit bir kullanıma sahiptir. Bu çalışmada, kurşunun FAAS yöntemi ile tayininde YKT kullanarak duyarlı bir analitik metot geliştirilmiştir. Yarıklar arasındaki açının 120° ve 180° olduğu durumlarda YKT sonuçları kıyaslanmıştır. YKT’nin üç farklı modu kullanılmıştır; bunlardan ilki analit atomlarının ölçüm bölgesindeki kalma süresini artırma amaçlıdır; 3 kat duyarlılık artışı gözlemlenmiştir. İkincisi, YKT’nin kurşunun önzenginleştirilmesinde kullanılmasıdır. Düşük asetilen akış hızındaki aleve gönderilen analit YKT’nin iç yüzeyinde birkaç dakika içinde toplanır. Daha sonra aleve düşük hacimde (10-50 µL) Metil izobutil keton (MIBK) püskürtülmesi ile tuzaklanmış analit atomları buharlaşır ve hızla atomlaşır. Bu çeşit tuzaklama yöntemi ile AAS ye göre, 5 dakikalık toplama süresi ve düşük örnek çekiş hızında (3.9 mL/min) 574 kat, yüksek örnek çekiş hızında (7.4 mL/min) 1320 kat duyarlılık artışı elde edilmiştir. Son uygulamada ise YKT’nin iç yüzeyi bazı metallerle kaplanmıştır. En fazla duyarlılık artışı, 1650 kat olarak, Ta kaplı YKT ile elde edilmiştir. Ayrıca, bazı elementlerin ve anyonların Ta kaplı-YKT-AT-FAAS metodu kullanıldığında Pb sinyali üzerine etkileri araştırılmıştır. Çalışmanın son basamağı yüzey çalışmalarını içermektedir. Kuvars ve Ta yüzeyinde tuzaklanan kurşunun yükseltgenme basamağı ve Ta elementinin kuvars yüzey üzerindeki yükseltgenme basamağı X ışınları fotoelektron spektroskopisi (XPS) ve Raman spektroskopisinden yararlanılarak bulunmuştur.